動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 22286-2008）—（瘦肉精）鹽酸克倫特羅及萊克多巴胺的檢測

試樣中的殘留物經(jīng)酶解,用高氯酸調(diào)節(jié)pH值，沉淀蛋白后離心，上清液用異丙醇-乙酸乙酯提取，再用陽離子交換柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

該檢測方法基本操作步驟如下：

稱取2g混合均勻的樣品與50mL離心管中，加入8mL乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加入50µL β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，混勻后37℃水解12小時。添加100µL 10ng/mL的內(nèi)標(biāo)液與待測樣品，振蕩15min，5000r/min離心10min。取4mL 上清液加入0.1M 高氯酸溶液5mL，用濃高氯酸溶液調(diào)節(jié)pH到1±0.3。5000r/min離心10min，全部上清液轉(zhuǎn)移到50mL離心管，用10M的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到11。加入10mL飽和氯化鈉溶液和10mL異丙醇/乙酸乙酯（6:4）混合溶液提取，5000r/min離心10min。轉(zhuǎn)移全部有機相，40℃水浴氮吹吹干。加入5mL 乙酸鈉超聲溶解。

MCX小柱用3mL甲醇和3mL去離子水活化，帶5mL凈化液上樣，依此用2mL去離子水、2mL 2%甲酸水溶液和2mL甲醇洗滌柱子并抽干。2mL的5%氨水甲醇溶液洗脫收集。流速控制在0.5mL/min，洗脫液40℃水浴氮吹吹干。加入200µL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95:5），超聲，15000r/min離心10min。