近日國(guó)家衛(wèi)健委等發(fā)布了85項(xiàng)新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),包括食品中合成著色劑的測(cè)定(GB5009.35-2023),與2016版相比將著色劑種類由7種增加至11種,同時(shí)基質(zhì)種類也進(jìn)行了擴(kuò)充,最主要的是前處理小柱由聚酰胺粉變更為PWAX或同等類型小柱。
為貼合最新標(biāo)準(zhǔn)的需求,安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.35-2023采用CNWpoly-seryPWAX小柱,并優(yōu)化流動(dòng)相條件使得喹啉黃2和日落黃達(dá)到完_美分離,最終驗(yàn)證了Q_Q糖、果凍、糕點(diǎn)和肉等多種基質(zhì),回收率和精密度完_全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
一、前處理方法
1、實(shí)驗(yàn)方法:參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測(cè)定》進(jìn)行實(shí)驗(yàn):采用SBEQ-CA3881小柱
二、儀器條件:HPLC/UV檢測(cè)條件(僅供參考)
色譜柱:AthenaC18-WP4.6×250mm,5μm(PN:LAEQ-462572)
流動(dòng)相:A甲醇 B20mM乙酸銨
柱溫:20℃
流速:1.0mL/min進(jìn)樣量:10μL
化合物檢測(cè)波長(zhǎng):415nm(檸檬黃、喹啉黃),520nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘_惑 紅、酸性紅、 赤蘚紅),610nm(靛藍(lán)、亮藍(lán))
備注:實(shí)驗(yàn)中選擇甲醇、乙酸銨流動(dòng)相更貼近標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)也摸索了乙腈、乙酸銨流動(dòng)相條件(分離度更好),如有需要可聯(lián)系索取
三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
備注:所有基質(zhì)中均無(wú)對(duì)應(yīng)目標(biāo)物檢出
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2、果凍基質(zhì)空白圖譜
圖3、CNW小柱果凍基質(zhì)加標(biāo)譜圖
圖4、CNW小柱Q_Q糖基質(zhì)加標(biāo)譜圖
圖5、CNW小柱豆干基質(zhì)加標(biāo)譜圖
備注:由于數(shù)據(jù)和譜圖較多,展示部分重要數(shù)據(jù)
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
1、參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測(cè)定》采用CNW品牌SBEQ-CA3881小柱進(jìn)行不同種類基質(zhì)驗(yàn)證,可以看出,CA3881小柱的回收率在不同基質(zhì)中,11種色素均能滿足70%~115%之間,且RSD<8%,穩(wěn)定性優(yōu)異,另外兩種主流國(guó)內(nèi)品牌所得部分目標(biāo)物回收率<70%,如:胭脂紅、赤蘚紅等,總體回收率在60%~120%之間。實(shí)驗(yàn)證明,CNW小柱性能優(yōu)于主流國(guó)內(nèi)品牌,回收率和穩(wěn)定性優(yōu)異,基質(zhì)適用性好。
2、CNW小柱流速與市面上主流國(guó)內(nèi)品牌小柱相比,流速適中,無(wú)需額外控制流速即能夠獲得穩(wěn)定的回收率,而其他品牌小柱流速過(guò)快,需要控制才能保證回收率穩(wěn)定,否則會(huì)出現(xiàn)回收率較低的情況,CNW小柱更易于操作。
六、產(chǎn)品推薦