氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點、極性以及吸附性質(zhì)差異來實現(xiàn)混合物的分離,氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成,分別是:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相分析過程如圖所示:
GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,當樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進行分離,分離后的物質(zhì)進入檢測器后轉(zhuǎn)化為信號,在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn),根據(jù)色譜圖對物質(zhì)進行定性和定量分析。
在氣相色譜分析時,經(jīng)常會因為很多問題導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常,到底是什么原因呢?
在此,我們將走過的彎路,積累的經(jīng)驗分享給您,希望對您有所幫助。
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在溶劑驗收時,純?nèi)軇┻M樣后出現(xiàn)雜峰,就一定是溶劑有雜質(zhì)?
如果進空白針后 也存在雜峰,連續(xù)進針后,峰面積逐漸減少,優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問題出現(xiàn)的雜峰??梢詮囊韵聨讉€方面逐一排查:
1)氣源是否有問題;
2)進樣針,洗針瓶,隔墊,襯管,分流平板是否有污染;
3)色譜柱是否有污染;
4)檢測器是否有污染等。
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出現(xiàn)前沿峰
1)樣品過載,需稀釋樣品,減少進樣量;
2)載氣流速過高;
3)柱溫太低,升高柱溫;
4)氣化室溫度太低;
5)可能存在干擾峰,需要優(yōu)化色譜條件;
6)色譜柱選型錯誤,老化程度不夠等。
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出現(xiàn)拖尾峰
1)襯管、分流平板或色譜柱被污染,或色譜柱安裝不當,存在死體積;
2)柱溫或進樣器溫度低,升高溫度;
3)載氣流量偏低;
4)進樣量大,減少進樣量貨增大分流比;
5)進樣器或氣化室被高沸點雜質(zhì)或殘留污染等。
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出現(xiàn)鬼峰
1)色譜柱有殘留,未*老化;
2)氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠;
3)氣化溫度過高使樣品某些組分分解;
4)樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差(有漏氣)等。
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操作條件不變,原來可以分離的峰不見了?
1)色譜柱被污染或者失效;
2)載氣系統(tǒng)被污染(載氣純度低或過濾器失效);
3)注射墊或注射針漏氣等。
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進樣后不出峰或者峰很???
1)檢查檢測器的信號值,信號值正常時,優(yōu)先考慮進樣口問題;
2)進樣針漏氣或者堵塞;
3)進樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低,導(dǎo)致樣品在柱中冷凝;
4)如果是FID,需要檢查FID火焰是否點燃等。
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連續(xù)進樣時,重復(fù)性差
1)進樣技術(shù)差;
2)載氣泄露或者流速不穩(wěn)定;
3)檢測器、色譜柱或襯管等被污染;
4)注射針有泄漏等。
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基線向上漂移
1)檢測器溫度達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上,基線不穩(wěn)定,檢測器受污染,需要進行清洗;
2)色譜柱未*老化,有殘留;
3)載氣流速下降,重新調(diào)整載氣壓力;
4)色譜柱固定相可能被破壞等。
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基線向下漂移
1)進樣口隔墊漏氣;
2)氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動;
3)色譜柱未老化*等。
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樣品分離度下降
1)色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染;
2)色譜柱固定相流失嚴重導(dǎo)致無法達到所需要的柱效或分離度等。